Современные pH-метры, как правило, имеют функцию автоматической калибровки, подробности которой можно найти в инструкции по эксплуатации. Существует ряд универсальных правил, применимых для калибровки pH-метров различных моделей.
Устройство, калибровка и техническое обслуживание pH-метра
Водородный показатель pH является важным параметром, который используется для характеристики различных жидкостей, а в некоторых случаях и твердых веществ. Он служит для классификации соединений и смесей по их кислотности или щелочности. Чем ниже значение pH, тем сильнее выражены кислотные свойства данного вещества или смеси; напротив, более высокое значение pH свидетельствует о наличии выраженных щелочных свойств.
Как известно, за кислотные свойства растворов отвечает ион водорода (H+). Взаимосвязь между водородным показателем и концентрацией ионов H+ можно выразить следующим образом:
В зависимости от целей использования и технических характеристик, pH-метры делятся на три основных типа:
Настольные pH-метры, являющиеся наиболее высокоточными из всех имеющихся, функционируют с использованием электродных пар или комбинированных электродов. Они также оснащены температурным датчиком для корректировки показаний pH. Часто встроено множество функций, включая возможность добавления собственных буферных растворов для калибровки, создания линейных и сегментарных калибровочных зависимостей, а также сохранения и передачи данных.
Для определения pH растворов используют цветовые индикаторы, индикаторную бумагу и pH-метры. Мы сосредоточим внимание на pH-метрах, подробно рассмотрим принципы их работы, технические особенности, процесс калибровки и техническое обслуживание.
Как следует из названия, карманные pH-метры имеют компактные размеры, что делает их удобными в использовании, однако точность этих приборов ниже, что делает их более подходящими для грубых измерений. В данном устройстве электрод и измерительный блок объединены в одном корпусе, что делает невозможным их техническое обслуживание.
В отличие от карманных, переносные pH-метры больше по размеру и имеют конструкцию, позволяющую разделять измерительный блок и электрод. Это дает возможность использовать как электродную пару (измерительный электрод и электрод сравнения), так и комбинированный электрод.
Большинство портативных pH-метров зарегистрированы в реестре средств измерения Российской Федерации (СИ) и обладают погрешностью, не превышающей 0,05 единиц pH.
На российском рынке портативные pH-метры представлены как импортными брендами: Mettler Toledo, Hanna, WTW, Metrohm, так и отечественными производителями: Эксис, Измерительная техника, ВЗОР.
Принцип работы. Электроды pH-метра
Технология работы pH-метра основана на использовании либо электродной пары (измерительный и сравнивающий электроды), либо комбинированного электрода, чувствительного к концентрации ионов водорода (H+).
Измерительный электрод представляет собой стеклянный стержень с чувствительной стеклянной мембраной на его конце. При помещении электрода в раствор на поверхности формируется гелевый слой, аналогичный тому, который существует на внутренней стороне мембраны из внутреннего электролита. В зависимости от кислотности раствора, ионы H+ диффундируют в гелевый слой или выходят из него, создавая разность потенциалов на стеклянной мембране.
Электрод сравнения также представляет собой стеклянный стержень, но он сделан из стекла, не чувствительного к ионам H+. На его конце имеется диафрагма, через которую внутренний электролит медленно вытекает в раствор. В внутреннем электролите находится элемент сравнения (серебро/хлорид серебра). Таким образом, когда электрод погружается в раствор, элемент сравнения вступает в контакт с ним, вызывая возникновение электрического потенциала на обоих электродах. Разность потенциалов между электродом сравнения и измерительным электродом дает значение, пропорциональное pH.
Конструкция комбинированного электрода сочетает в себе функции измерительного и сравнивающего электрода. Обычно измерительный pH-электрод окружен электрода сравнения, и эти компоненты выполняют аналогичные функции, как и отдельные электроды. Комбинированные электроды завоевали популярность благодаря своей простоте эксплуатации.
Часто такие электроды оснащены дополнительным температурным датчиком, который обеспечивает температурную компенсацию измеряемого значения pH.
Хранение электродов
В отличие от датчиков для измерения электропроводности, рН-электроды требуют хранения в водных растворах, богатых ионами, что позволяет сохранить гелевый слой на стеклянной мембране, обеспечивающий быструю реакцию электрода при измерениях pH.
В течение рабочего дня или между сменами рекомендуется хранить pH-электроды в растворе электролита. Для водных pH-электродов используется 3 молярный раствор KCl, а для неводных pH-электродов — 1 молярный раствор LiCl в этаноле. Допускается кратковременное хранение электродов в буферных растворах с кислой или нейтральной средой.
При долгосрочном хранении колпачок электрода следует заполнить кислым буферным раствором или 0,1 М соляной кислотой. Также необходимо плотно закрыть отверстие для заполнения внутренним электролитом, чтобы избежать образования кристаллов внутри электрода.
Буферные растворы
Буферные растворы — это специализированные растворы, предназначенные для калибровки и обладающие стандартным значением активности ионов водорода, которые изготовлены на основе солей многоосновных кислот. Они могут поступать на рынок как в одноразовых пакетах, так и в емкостях, имеющих определенную фасовку.
Правильное хранение буферных растворов очень важно для предотвращения их порчи. Рекомендуется хранить растворы в защищенном от света месте, при температуре не выше 25 °C (но не в холодильнике). Необходимо избегать прямого солнечного света, углекислого газа и воздуха, поэтому упаковки нужно хранить в плотно закрытом состоянии. Использование раствора повторно для другой калибровки недопустимо, так как он может содержать загрязняющие вещества, что негативно отразится на результате измерения.
Проведение калибровки
Современные pH-метры часто могут автоматически калиброваться, и детальная информация о процессе такой калибровки обычно представлена в инструкции по эксплуатации. Однако есть общие правила, которые можно применить к калибровке pH-метров любых моделей.
- Подготовьте буферный раствор. В процессе калибровки рекомендуется использовать деионизированную воду, так как она обладает низким содержанием растворенных веществ и способствует повышению точности калибровки. Ошибкой будет использование дистиллированной воды, так как она может активнo поглощать углекислый газ из воздуха и тем самым изменять свой состав.
- Подготовьте электроды. Убедитесь, что электрод в хорошем состоянии: он не имеет повреждений, чистый и увлажненный. Промойте электрод деионизированной водой и аккуратно удалите лишнюю влагу, встряхнув его. Не следует протирать чувствительный конец электрода тканью.
- Поместите электрод в первый раствор с нейтральным буфером (6,86 или 7,01). При погружении активно перемешивайте электрод в растворе, чтобы избежать попадания воздуха. Нажмите кнопку калибровки на pH-метре и дождитесь, пока прибор не завершит измерение. После этого вытащите электрод и ополосните его водой.
- Следующий буферный раствор выбирается с pH на 3 единицы ниже (pH 4,01) для кислых растворов и на 3 единицы выше — для щелочных (pH 10,01). Опять нажмите кнопку калибровки и дождитесь завершения измерения.
- При необходимости калибровки на третьей точке, промойте электрод и повторите предыдущие действия.
- Теперь прибор откалиброван и готов к использованию.
Калибровку рекомендуется проводить несколько раз в неделю, особенно если измерения выполняются часто. Также стоит провести калибровку в случае получения некорректных показаний, после замены электрода или после анализа очень кислых или щелочных растворов.
Новые приборы обычно поставляются с заводской калибровкой, однако специалисты рекомендуют выполнить калибровку перед первым использованием, так как в процессе транспортировки параметры устройства могли сбиться.
Как часто нужно калибровать pH-метр?
Калибровка pH-метра с использованием буферного раствора должна проводиться регулярно. Многие специалисты советуют выполнять калибровку каждый день, но на практике это может быть трудным и времязатратным процессом. Достаточно калибровать прибор дважды в неделю. В этом случае оптимально приобрести одноразовые буферные растворы, так как срок годности таких растворов составляет 3 месяца.
Почему pH-метры необходимо калибровать?
Калибровка pH-метра — это важная практика для садоводов и других пользователей, так как она гарантирует точность измерений. В процессе работы электроды могут смещаться, что фиксируется в научных кругах особой формулой, известной как уравнение Нернста. Постепенно теряя свои первоначальные характеристики, электроды вызывают необходимость в технической настройке прибора.
Проблема термокомпенсации может возникнуть, когда температура становится частью рассматриваемого уравнения или когда под её воздействием меняется концентрация ионов водорода. Под автоматической термокомпенсацией подразумевается учет температуры, которая также должна быть включена в уравнение Нернста.
Лучший раствор для калибровки
Некоторые пользователи считают, что калибровка pH-метра с применением подручных средств вполне равнозначна использованию специализированного раствора. Многие заинтересованы в том, как провести калибровку pH-метра без готовых растворов. Для этого иногда используют негазированную минеральную воду, яблочный сок, молоко, Кока-Колу и даже капли Визин.
Тем не менее, намного удобнее и, зачастую, дешевле использовать готовые реагенты, такие как калибровочный раствор pH 7.01 от компании Milwaukee. Этот продукт доступен в упаковках по 20 мл, и его не нужно переливать в дополнительные емкости для использования.
Сбалансированный состав пролонгирует процесс калибровки pH-метра в домашних условиях. Такой раствор не следует хранить в холодильнике, ему достаточно быть помещенным в темное место, где температура не превышает 25°C.
Калибровочный раствор прекрасно работает с такими известными и популярными pH-метрами, как PH55 Milwaukee, PH-80 HM Digital, AMT-300 Amtech, PH-200, KL-009 I(A) и многими другими моделями, приобрести которые можно на нашем сайте.
Если pH-метр не проводит калибровку, причин этого может быть несколько. Возможной является простая проблема — разряд аккумулятора. Не рекомендуется двигать термодатчик и электроды в момент измерения. Более того, они не должны касаться друг друга. Также возможно, что электроды и термодатчик находятся на слишком большой глубине или, наоборот, недостаточной.
Как правильно откалибровать pH-метр?
Чтобы правильно выполнить настройку pH-метра, нужно следовать алгоритму, приведенному в инструкции. Вот несколько рекомендаций для успешной калибровки:
- Следите за свежестью буферного раствора; срок годности всегда указан на упаковке. Порошок следует разбавлять в дистиллированной воде сразу перед использованием.
- Калибровку кислотности лучше проводить по среднему значению. Наиболее распространенные буферные растворы охватывают диапазоны значений: уровень pH 4 — от 5 до 6, pH 7 — от 6 до 8, pH 10 — от 9 до 11.
- Калибровку лучше производить в нескольких точках, что поможет обеспечить высокую точность получаемых данных.
- При наличии отклонений необходимо отрегулировать прибор или заменить электрод на новый.
Следует также правильно хранить буферные растворы, соблюдая требования по температуре (около 25 градусов) и влажности. Емкость с раствором должна быть герметичной, чтобы внутрь не попадал воздух.
Как ухаживать за прибором?
pH-метр — это довольно чувствительный прибор, требующий особых условий ухода и хранения. Следование всем рекомендациям по уходу поможет увеличить срок службы устройства и обеспечить высокую точность его измерений.
- Электроды лучше хранить в специфических растворах, которые увеличат продолжительность их функционирования и позволят достичь качественных результатов. Подходящие растворы — это калибровочные растворы с pH 4 или 7. Использование обычной воды не допускается.
- Накануне калибровки рекомендуется очистка. Для этого также имеются специальные растворы. После очищения электроды нужно промыть дистиллированной водой и замочить в калибровочном растворе.
- Калибровочный раствор следует использовать в необходимом количестве, предвариельно перелив его в отдельную емкость. Не стоит использовать раствор повторно. Помните: раствор с уровнем pH менее 7 может храниться 4-8 недель, а с pH более 7 — всего 1-2 недели.
- В многоразовых электродах следует контролировать уровень электролита.
- Во время калибровки или тестирования обязательно перемешивайте жидкость, для этого можно использовать наконечник прибора.
- Со временем на поверхности электродов могут образовываться солевые кристаллы, которые необходимо удалять, промывая в дистиллированной воде. Протирать эти образования нельзя.
Соблюдение этих рекомендаций позволит обеспечить правильную работу pH-метра и высокую точность его измерений.
Особенности хранения и использования калибровочных растворов
Многие стандартные буферные растворы pH поставляются на рынок в специальных флаконах, сертифицированных Агентством Министерства здравоохранения и социальных служб США (FDA), что помогает долго сохранять их заявленные значения pH. Для удобства применения многие растворы упакованы в одноразовые саше. Некоторые марки производят растворы в непрозрачных синих бутылках, которые предотвращают воздействие света, способствующего снижению срока хранения раствора. Тем не менее, даже если вы используете раствор, упакованный в правильную тару, необходимо соблюдать определенные меры предосторожности, чтобы сохранить его целостность и точность.
Чтобы избежать загрязнения буферного раствора, ни в коем случае не помещайте измерительный электрод прямо в бутылку с раствором. Вместо этого следует налить нужное количество для калибровки в отдельную емкость, предварительно промытую деионизированной (DI) водой, и использовать именно эту емкость для калибровки. После завершения процедуры недопустимо сливать использованный буфер обратно в ту же бутылку.
Периодичность имеет значение?
Хотя эксперты советуют проводить калибровку каждый день, на практике это может оказаться трудоемким. Поэтому, если высокая точность измерений не является критически важной, калибровку можно выполнять раз или два в неделю. Учитывая, что срок годности буфера сокращается после вскрытия бутылки, если вы калибруете ваш прибор всего раз в неделю, одноразовые пакеты являются отличным вариантом. Они гарантируют, что каждый раз для новой калибровки будет использован свежий буфер. Как правило, качественные калибровочные растворы при соблюдении условий хранения могут оставаться пригодными на длительный срок. После вскрытия, раствор с pH ниже 7 обычно сохраняет свои свойства приблизительно 3–6 месяцев, в то время как калибровочный раствор с pH более 7 может оставаться пригодным в течение 1-3 месяцев.
Используемые изображения: